Gravimetrikus elemzési példa

A Gravimetrikus elemzés egyfajta kémiai elemzés, amely a felfedezésre összpontosít mennyi van egy bizonyos érdekes anyagból egy kidolgozott mintában, a mért súly eljárás vagy laboratóriumi futtatás után.

A mérendő vagy kiszámítandó anyaghoz mérés útján Analyte-nak hívják. A gravimetrikus elemzésben az analit mennyisége el kell választani a keverék vagy a minta többi összetevőjétől, valamint az oldószer, amely részt vett a szétválasztási mechanizmusban.

Elválasztási módszerek a gravimetriában

Az elválasztási módszerek főleg kétféle típusúak: Csapadékos módszerek és elpárolgási módszerek. Egyéb módszerek a galvanizálás, az oldószeres extrakció és a kromatográfia.

Ban,-ben Csapadék módszerek, az analit kevéssé oldódó csapadékká alakul hogy egy tiszta és stabil állapotú kezelést követően lemérik. Ez a leggyakrabban használt és a fogalmak mélységével.

Ban,-ben Volatilizációs módszerek, az analit vagy annak bomlástermékei megfelelő hőmérsékleten elpárolognak. Az ezzel a párolgással előállított gázt összegyűjtjük és lemérjük, vagy az analit tömegét közvetetten meghatározzuk különbséggel, például a minta tömegveszteségével.

Gravimetrikus elemzés csapadék segítségével

A csapadékgravimetriás elemzési módszer általában hét jól meghatározott szakaszból áll:

1.- pH beállítás

2.- A kicsapódó reagens hozzáadása

3.- Emésztés

4.- Szűrés

5.- Mosás

6.- Szárítás és bizonyos esetekben kalcinálás

7.- A tiszta csapadék mérése

A módszer hatékonyságának figyelembevételéhez elengedhetetlen követelmény, hogy a kicsapódó reagens specifikusan vagy szelektíven reagál az analitával.

A végső csapadéknak meg kell felelnie a következő jellemzőknek:

a.- Legyen könnyen szűrhető

b.- Nagyon gyengén oldódik, hogy ne oszlasson el az oldószerben. Gyakorlatilag oldhatatlan.

c.- A csapadék nem reagálhat a légkör összetevőivel, mert ez a végső mérés előtt minden másodpercben megváltozik.

d.- Szárítás vagy kalcinálás után ismert összetételűnek vagy képletűnek kell lennie.

e. - Kvantitatív módon kell kicsapódnia, azaz oly módon, hogy kiszámítható vagy mérhető legyen.

f.- Élvezze a nagy tisztaságot.

A csapadék képződése és tulajdonságai

Az ionok átmérője néhány tized Angström (1 Angström = 10^-8cm); csatlakozáskor kristályokat képeznek, amelyeknek 10-nél nagyobb átmérőig kell növekedniük^-4cm, így kicsapódhatnak.

Közben Növekedési szakasz, a részecskék kolloid szakaszon mennek keresztül (átmérőjük kisebb, mint 10 mm)^-4 cm), amelyben még át tudnak menni egy szűrőn, és nem használhatók a tömeg meghatározásához. Ha túllépik ezt az átmérőt, és szilárdabbak és stabilabbak, képesek maradni egy szűrőben, és elkezdik biztosítani az elemzést.

A Nukleáció és növekedés az a két folyamat, amely megkülönböztethető a csapadék képződéséig. A csapadék átlagos részecskeméretét az uralkodó folyamat határozza meg.

A legnagyobb részecskéket akkor érjük el, ha a növekedés túlsúlyban van.

A csapadék típusai

A csapadékok részecskéik méretének megfelelően háromféle típusúak lehetnek: kolloid szuszpenziók, kristályos csapadékok vagy koagulált csapadékok.

A Kolloid szuszpenziók azok, amelyeket általában megszereznek. A kolloid részecskék mindenféle szűrőn átjutnak. Szerencsére hevítéssel, keveréssel vagy elektrolit hozzáadásával lehetővé válik, hogy azok egymáshoz kötődjenek, amorf tömegű, nem kristályos agglomerátumokat képezve, amelyek üledékeket képeznek és szűrhetők.

A kolloid szuszpenzió szűrhető szilárd anyaggá történő átalakításának folyamata ismert koaguláció vagy flokkuláció.

A peptizálás az a folyamat, amelyben a a koagulált kolloid visszatér eredeti állapotába. Ennek elkerülése érdekében elektrolitot adnak a mosóvízhez.

A Kristályos csapadékok, mit a legkívánatosabb csapadék de nagyon kevesen kaphatók, könnyebben szűrhetők, mint a koagulált kolloidok. Sajnos nagyon kevés anyag képez kristályt, amikor kicsapódik. Az ilyen típusú részecskék mérete javítható híg oldatok alkalmazásával, a kicsapó reagens lassú hozzáadásával és az oldat alapos rázásával.

A Emésztés egy csapadék sokat segít a kristályok szaporodásában. Ez abból áll, hogy a csapadékot keverés nélkül érintkezésben tartják az oldattal 80 ° C körüli hőmérsékleten.

A Alvadt csapadék Ezeket a részecskék agglutinálódásával állítják elő.

Jobb csapadékképződés érdekében ajánlatos lassan hozzáadni a csapadékreagenset, amelyet meg kell adni keverés közben hígítjuk forró oldatban, hozzávetőlegesen egy óra.

A csapadék szennyeződése

A csapadékokat két eljárás szennyezheti: együttes kicsapás és utócsapás.

A Ko-csapadék Ez az a folyamat, amelyben egy normálisan oldódó anyagot visznek a csapadékkal együtt. Előfordulhat a szennyeződés elzáródása vagy adszorpciója miatt. Az okklúzióban egy szennyeződés van bezárva a kristályba, annak köszönhető, hogy körülötte nőtt. Adszorpcióban a szennyeződés a kristályok felületén marad.

A Utócsapadék Ez az a folyamat, amelyben a kívánt anyag kicsapódása után egy szennyeződés lerakódik.

Példák a gravimetrikus elemzésre

A nikkel kvantitatív módon kicsapódik nikkel-di-metil-glioximát formájában.

A mintában lévő szulfátokat a bárium-szulfát (BaSO₄).

A mintában magnézium-oxidként jelen lévő magnézium magnézium-ammónium-foszfát formájában válik ki.

A klorid-analízist ezüst-klorid-csapadékkal (AgCl) végezzük.

Az alumíniumot vizes ammóniaoldattal történő kicsapással analizálják, hidratált alumínium-oxidot (Al₂VAGY₃ xH₂VAGY).

A vas elemzését hidratált vas-oxid (Fe₂VAGY₃ xH₂VAGY).

Az ónt az ón-oxid (SnO₂).

Az ólmot ólom-szulfát (PbSO₄).

A réz elemzését réz-tiocianát (CuSCN) csapadékként végezzük.

A cinket cink-pirofoszfát (Zn₂P₂VAGY₇).