Příklad gravimetrické analýzy

A Gravimetrická analýza je typ chemické analýzy, která se zaměřuje na objevování kolik je určité látky zájmu ve zpracovaném vzorku prostřednictvím měřená hmotnost po proceduře nebo laboratorním běhu.

K látce, která se má měřit nebo vypočítat pomocí vážení se nazývá Analyt. V gravimetrické analýze množství analytu musí být odděleny od ostatních složek směsi nebo vzorku, stejně jako rozpouštědlo, které bylo zapojeno do separačního mechanismu.

Separační metody v gravimetrii

Metody separace jsou převážně dvou typů: Srážkové metody a těkavé metody. Další metody jsou Galvanické pokovování, Extrakce rozpouštědlem a Chromatografie.

V Srážkové metody, analyt se převede na těžko rozpustný precipitát že po ošetření, které ji ponechá čistou a stabilní, se zváží. Je to nejčastěji používané a s hloubkou konceptů.

V Metody volatilizace, analyt nebo jeho produkty rozkladu těkají při vhodné teplotě. Plyn produkovaný touto odpařováním se shromažďuje a váží, jinak se hmotnost analytu stanoví nepřímo rozdílem, jako je ztráta hmotnosti ve vzorku.

Gravimetrická analýza srážením

Metoda gravimetrické analýzy srážek se obecně skládá ze sedmi přesně definovaných fází:

1. - Úprava pH

2.- Přidání srážejícího činidla

3.- Trávení

4. - Filtrace

5. - Mytí

6. - Sušení a v určitých případech kalcinace

7. - Vážení čistého precipitátu

Požadavek, který je nezbytné vzít v úvahu, aby byla tato metoda účinná, je ten Precipitující činidlo reaguje specificky nebo selektivně s analytem.

Konečný precipitát musí splňovat následující charakteristiky:

a. - Být snadno filtrovatelný

b. - Být velmi málo rozpustný, aby se nerozpustil uvnitř rozpouštědla. Prakticky nerozpustný.

c. - Precipitát nesmí reagovat se složkami atmosféry, protože by se měnil každou sekundu před konečným vážením.

d. - Musí mít známé složení nebo složení po vysušení nebo kalcinaci.

e. - Musí se srážet kvantitativně, to znamená takovým způsobem, aby bylo možné jej vypočítat nebo změřit.

f. - Užijte si vysokou čistotu.

Vznik a vlastnosti precipitátů

Průměr iontů je několik desetin Angstromu (1 Angstrom = 10^-8cm); když se spojí, vytvoří krystaly, které musí dorůst do průměru většího než 10^-4cm, aby se mohly srážet.

Během Fáze růstu, částice procházejí koloidním stádiem (průměr menší než 10 mm)^-4 cm), ve kterých stále mohou procházet filtrem, a nejsou užitečné pro stanovení hmotnosti. Když překročí tento průměr a jsou pevnější a stabilnější, jsou schopni zůstat ve filtru a začít dávat jistotu analýze.

The Nukleace a růst jsou dva procesy, které lze rozlišit, aby se dosáhlo tvorby sraženiny. Průměrná velikost částic sraženiny je určena převládajícím procesem.

Největších částic je dosaženo, když převládá růst.

Druhy srážek

Precipitáty mohou být podle velikosti jejich částic 3 typů: koloidní suspenze, krystalické precipitáty nebo koagulované precipitáty.

The Koloidní suspenze jsou ty, které se běžně získávají. Koloidní částice procházejí všemi druhy filtrů. Naštěstí lze zahřátím, mícháním nebo přidáním elektrolytu dosáhnout toho, že se navzájem váží a vytvářejí aglomeráty s amorfní hmotou, nikoli s krystalem, které sedimentují a mohou být filtrovány.

Proces přeměny koloidní suspenze na filtrační pevnou látku je známý jako koagulace nebo flokulace.

The peptizace je proces, ve kterém a koagulovaný koloid se vrátí do původního stavu. Aby se tomu zabránilo, přidává se do prací vody elektrolyt.

The Krystalické sraženiny, co jsou nejžádanějšími sraženinami ale lze jich získat jen velmi málo, filtrují snadněji než koagulované koloidy. Bohužel jen velmi málo látek tvoří krystaly, když se vysráží. Velikost tohoto typu částic lze zlepšit použitím zředěných roztoků, pomalým přidáváním srážecího činidla a důkladným protřepáním roztoku.

The Trávení Precipitátu velmi pomáhá při růstu krystalů. Spočívá v udržování sraženiny v kontaktu s roztokem bez míchání při teplotě kolem 80 ° C.

The Srážené sraženiny Získávají se tak, že se částice aglutinují.

Pro získání lepších srážek se doporučuje pomalu přidávat srážející se činidlo, které musí být ředit, míchat a v horkém roztoku, navíc přibližně jeden hodina.

Kontaminace precipitátů

Precipitáty mohou být kontaminovány dvěma procesy: srážením a srážením.

The Společné srážky Jedná se o proces, při kterém se spolu se sraženinou nese látka, která je normálně rozpustná. Může k tomu dojít v důsledku okluze nebo adsorpce nečistoty. V okluzi je v krystalu uzavřena nečistota, protože rostla kolem ní. Při adsorpci je nečistota zadržována na povrchu krystalů.

The Postrecipitace Jedná se o proces, při kterém se po vysrážení požadované látky usazují nečistoty.

Příklady gravimetrické analýzy

Nikl se kvantitativně vysráží ve formě niklu diMetylGlyoximátu.

Sírany ve vzorku se analyzují srážením síranu barnatého (BaSO₄).

Hořčík přítomný ve vzorku jako oxid hořečnatý se vysráží jako fosforečnan hořečnato-amonný.

Analýza chloridů se provádí s chloridem stříbrným (AgCl).

Hliník se analyzuje srážením vodným amoniakem za vzniku hydratovaného oxidu hlinitého (Al₂NEBO₃ xH₂NEBO).

Železo se analyzuje srážením jako hydratovaný oxid železitý (Fe₂NEBO₃ xH₂NEBO).

Cín se analyzuje jako sraženina oxidu cínu (SnO₂).

Olovo se analyzuje jako sraženina síranu olovnatého (PbSO₄).

Měď se analyzuje jako sraženina thiokyanátu měďnatého (CuSCN).

Zinek se analyzuje jako sraženina pyrofosforečnanu zinečnatého (Zn₂P₂NEBO₇).